真空式結(jié)晶器與蒸發(fā)式結(jié)晶器的區(qū)別是前者真空度更高,要求操作溫度下的飽和蒸汽壓與該溫度下溶液的總蒸汽分壓相等。操作溫度一般都要低于大氣溫度或者zui高是接近氣溫。真空式結(jié)晶器的原料溶液多半是靠裝置外部的加熱器預(yù)熱,然后注入結(jié)晶器。當(dāng)進(jìn)入真空蒸發(fā)器后,立即發(fā)生閃蒸效應(yīng),瞬間即可把蒸汽抽走,隨后就開始繼續(xù)降溫過程,當(dāng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后,溶液的溫度與飽和蒸汽壓力相平衡。因此真空結(jié)晶器既有蒸發(fā)效應(yīng)又有制冷的效應(yīng),也就是同時起到移去溶劑與冷卻溶液的作用。溶液變化沿著溶液濃縮與冷卻的兩個方向前進(jìn),迅速接近介穩(wěn)區(qū)。
真空結(jié)晶器一般沒有加熱器或者冷卻器,如果要使溶液升溫或者預(yù)冷都是在不飽和狀態(tài)下進(jìn)行。這就避免了在復(fù)雜的表面換熱器上析出結(jié)晶,延長了換熱器的使用周期,防止了因結(jié)垢降低換熱能力等現(xiàn)象。溶液接近飽和后,一定要離開列管裝置,這時蒸發(fā)、降溫立即送到結(jié)晶器上部的蒸發(fā)室中,在蒸發(fā)室的沸騰液面上進(jìn)行,這樣也就不存在結(jié)垢問題。但是,在蒸發(fā)室閃急蒸發(fā)時,沸騰界面上的霧滴飛濺是很嚴(yán)重的。仍然要黏結(jié)在蒸發(fā)室器壁上形成晶垢。需要在蒸發(fā)室的頂部附加一周向器壁噴灑的特殊洗滌噴管或洗水溢流環(huán),在生產(chǎn)過程中定期地用清水清洗,以避免蒸發(fā)器截面逐漸縮小而帶來的生產(chǎn)能力下降,且可以在不中斷生產(chǎn)而得到清洗的效果。
OSLO型真空結(jié)晶器與其它形式的結(jié)晶器的區(qū)別在于不設(shè)置換熱器,主要依靠真空降溫(絕熱蒸發(fā))來完成結(jié)晶及晶體生長。溶液通過循環(huán)泵輸送到蒸發(fā)室進(jìn)行閃蒸,在一定真空度下與溶液達(dá)到液相平衡從而得到降溫制冷的效應(yīng)。下部的結(jié)晶生長器主要是使過飽和溶液經(jīng)中央降液管直深入生長器的底部,再徐徐穿過流態(tài)化的晶床層,從而消失過飽和現(xiàn)象,晶體也就逐漸長大。按照粒度的大小自動地從下至上分級排列。分級的操作法使底部的晶粒與上部未生長到產(chǎn)品粒度的相互分開,取出管插在底部,因此產(chǎn)品取出來的都是均勻的球狀大粒結(jié)晶。
OSLO型真空結(jié)晶器采用晶漿循環(huán)操作法,晶漿循環(huán)液量大,由生長段經(jīng)過循環(huán)管到蒸發(fā)室再回到晶床之中是同一個晶漿濃度,有晶核存在時,過飽和的介穩(wěn)區(qū)更窄,晶核發(fā)生速率也會大為減小,因此設(shè)備結(jié)晶疤垢生長也就比較緩慢,又由于加大了循環(huán)泵輸液量,實際產(chǎn)量在相同的晶床截面條件下,可比分級操作法大若干倍。